電熱炕板

實驗電熱板消解土壤、沉積物是否加高氯酸?

發布日期:2022-02-25 作者: 點擊:

分析土壤、沉積物重金屬元素含量時一般采用四酸:HCL鹽酸-HNO3硝酸-HF氫氟酸-HCLO4高氯酸濕法消解體系,實驗過程有時忘了實驗加入高氯酸,使得實驗結果出現影響。

準確稱取0.1~0.3g試樣于50ml聚四氟乙烯燒杯中,用水濕潤后加入5ml鹽酸,置于實驗電熱板上低溫加熱,當蒸發至2~3ml時,取下稍冷,然后加入5ml硝酸,4ml氫氟酸,2ml高氯酸,加蓋,實驗電熱板溫度設置為中溫加熱1小時左右,取下蓋子用水吹洗,繼續加熱1~2小時,至冒高氯酸煙,蒸發至近干,用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白煙冒盡。取下稍冷,用水吹洗杯壁和蓋子,并加入1ml硝酸,溫熱溶解殘渣,定容至25或50ml待測。同時做空白試樣。


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實驗電熱板消解土壤用HNO3硝酸-HCL鹽酸-HCLO4高氯酸-HF氫氟酸消解,實驗過程中忘記加入高氯酸會影響實驗結果嗎?是否可以不加?

1、消解土壤可以不加高氯酸,加高氯酸會使消解過程縮短,提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。

2、高氯酸是為了分解消解結束后剩下的有機物。某些元素并不要完全消解,所以就不要加。如果空白高,那就可能是高氯酸純度不高,可以試試用優級純的試劑。

3、高氯酸主要為了除有機質還有就是將HF趕盡,我想你應該要蒸干樣品再加硝酸提取吧,Z后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響,空白高應該是試劑或器皿的問題,做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。

4、消解過程加不加高氯酸,主要還是看實驗的目的是什么,可以根據目的進行。

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